| Определения числа падения микрометодом |
|
Страница 1 из 2 При отсутствии прибора Хагберга — Пертена, а также при проведении оценки на небольших навесках хорошие результаты дает микромодификация, разработанная в НИИ сельского хозяйства Центральных районов Нечерноземной зоны (рис. 31). Прибор для определения «числа падения» представляет водяную баню (химический стакан на 1 л) и приспособление, в которое помещается специальная пробирка с бортиком из молибденового стекла. Пробирка имеет внутренний диаметр 14,1 ±0,05 мм, наружный диаметр 17,3±0,004 мм и высоту 155 мм. В эбонитовую пробку вставлена шток-мешалка с колесиком на нижнем конце. Мешалка должна легко скользить вверх и вниз в пробирке. Масса штока-мешалки — 8,5 г. глубина погружения в пробирку — 148 мм, диаметр колесика — 13,5±0,5 мм. Ход анализа. Из среднего образца выделяют навеску зерна, измельчают на лабораторной мельнице так, чтобы при просеивании через проволочное сито № 067 остаток на нем не превышал 2%, а проход через капроновое или шелковое сито № 38 составлял не менее 40%. Размолотое зерно тщательно перемешивают, берут навеску 2 г. помещают в пробирку, где смешивают с 10 мл дистиллированной воды при температуре 18—20 °С. Пробирку заполняют в следующем порядке: сначала наливают 2 мл воды, затем засыпают навеску и добавляют остальную воду. После этого пробирку закрывают резиновой пробкой и сильно встряхивают 20 раз до получения однородной суспензии. Затем резиновую пробку вынимают и в пробирку вставляют шток-мешалку, пробирку помещают строго вертикально в кипящую водяную баню, включают секундомер и с помощью штока-мешалки равномерно перемешивают суспензию по всей высоте, делая четыре движения (два вверх и два вниз) в секунду. Перемешивание продолжается 45 с, затем стержень штока поднимают (нижний ограничитель соприкасается с пробкой, а колесико находится на поверхности суспензии) и тут же отпускают его для свободного падения под действием собственной массы через прогретую водно-мучную клейстеризованную суспензию. Как только колесико достигнет дна пробирки (верхний ограничитель опустится до пробки), секундомер останавливают. «Число падения» — общее время в секундах от помещения пробирки с суспензией в кипящую воду до конца свободного падения стержня в кластеризованной массе. |