Библиотека сельскохозяйственной литературы

Когда вода в колбе парообразователя будет нагрета почти до кипения, через воронку аппарата в отгонную колбу приливают 20—25 мл 40 %-ной NaOH, быстро промывают воронку небольшим количеством дистиллированной воды, перекрывают кран и воду в парообразователе доводят до кипения. Отщепляющийся аммиак из отгонной колбы поступает в приемник, где связывается раствором борной кислоты с образованием бората аммония. Отгон аммиака длится 15—20 мин. Полноту отгона можно проверить реакцией капли дистиллята из трубки холодильника с реактивом Несслера (по отсутствию желтого окрашивания).

Титрование. Остаток борной кислоты, не связанный отогнанным аммиаком, оттитровывают 0,01 н. H2S04 до обесцвечивания розового раствора при использовании индикатора Конвея или до изменения зеленой окраски в красно-фиолетовую при использовании индикатора Гроака.

Вычисление результатов. Каждый миллилитр точно 0,01 н. H2S04 связывает 0,14 мг азота аммиака. Умножая число миллилитров связанной H2S04 на поправку ее к титру и на указанный коэффициент, определяют, сколько азота содержалось в 10 мл, взятых для отгона аммиака. Содержание азота во взятой навеске вычисляют по формуле

где X — содержание азота, %; а — количество 0,01 н. H2S04, пошедшей на титрование, мл; Т — поправка к титру 0,01 н. HaSO4; H — навеска абсолютно сухого вещества, мг.

Для вычисления содержания сырого протеина полученный процент азота умножают на коэффициент, который различается по культурам в зависимости от содержания азота в белке (табл. 16).

16. Коэффициент пересчета азота на белок

Результаты записывают по следующей форме:

Задание. Определить содержание сырого протеина в исследуемых образцах пшеницы, ржи и других культур.

Оборудование и материалы. Лабораторная мельница, аналитические весы, установка для сжигания, модифицированная установка для отгона аммиака, стаканы конические, бюксы, бюретки для титрования, 2 %-иый раствор борной кислоты, содержащий 10 мл индикатора Конвея в 1 л (20 г. борной кислоты растворяют в смеси 200 мл спирта и 700 мл воды и добавляют 10 мл смешанного индикатора, приготовленного растворением 0,033 г. бром-крезола зеленого и 0,066 г. метилового красного в 100 мл абсолютного спирта), индикатор Гроака (смесь одного объема 0,4 %-ного спиртового раствора метилового красного с одним объемом 0,2 %-ного спиртового раствора метиленового голубого), смешанный селеновый катализатор (10 г. тонко растертой химически чистой сернокислой меди CuS04, 100 г. сернокислого калия K2S04 и 2 г. металлического селена), серная кислота (плотность 1,84) химически чистая, серная кислота 0,01 н., NaOH 0,05 н. и 40 %-ная.